HJ 1453-2026 «Су сапасы – Cu, Pb, Cd, Ni және Cr анықтау – Графит пешінің атомдық абсорбциялық спектрофотометриясы» су сапасындағы ауыр металдарды анықтаудың маңызды негізі ретінде ресми түрде жарияланды және 2026 жылдың 1 мамырынан бастап күшіне енеді. Бұл стандарт жер үсті суларындағы, жер асты суларындағы, тұрмыстық ағынды сулардағы және өнеркәсіптік ағынды сулардағы осы бес негізгі ауыр металл элементтерін анықтауға арналған беделді және сенімді техникалық сипаттамаларды ұсынады. Қатаң бақылау және жоғары стандартты анықтау қажеттіліктеріне қарамастан, графит пешінің атомдық абсорбциялық спектрофотометриясы жоғары сезімталдығы, төмен анықтау шегі және жетілген және тұрақты сипаттамалары бар су сапасындағы ауыр металдарды бақылаудың маңызды қолдау құралына айналады.
BFRL WFX-220A атомдық абсорбциялық спектрофотометрі
1 тәжірибе
1.1 Құрал мен реагент дайындау
WFX-220A атомдық абсорбциялық спектрофотометр: BFRL;
Микротолқынды пешті тазартқыш және ақылды температураны басқаруды қолдайтын электрлік қыздырғыш: Yiyao Technology, M3;
Cu, Pb, Cd, Ni, Cr стандартты ерітіндісі (1000 мкг/мл); Азот қышқылы, тұз қышқылы және палладий нитратының барлығы жоғары тазалыққа ие.
1.2 Үлгіні дайындау
Үлгі жиналғаннан кейін, қышқылдықты рН≤2-ге дейін реттеу үшін тиісті мөлшерде азот қышқылын қосыңыз, оны қараңғы жерде сақтаңыз және 40 күн ішінде өлшеңіз.
Микротолқынды пештегі қорыту ыдысында 25,0 мл жер үсті су үлгілерін дәл өлшеп, 3 мл азот қышқылы мен 1 мл тұз қышқылын қосып, оларды қорыту үшін микротолқынды қорытғышқа салыңыз (1-кесте). Ас қорытудан кейін бөлме температурасына дейін суытыңыз, электрлік термиялық қорытғышқа қойыңыз және ерітіндіні кепкенше буландырыңыз. Алып, суытыңыз, ішкі қабырғасын кем дегенде 3 рет 1% азот қышқылымен жуыңыз, 25 мл колориметриялық түтікке ауыстырыңыз, көлемді 1% азот қышқылымен торға дейін сұйылтыңыз, жақсылап шайқаңыз және сынақтан өтіңіз.
1-кесте Микротолқынды пеште қыздыру процедурасы
| Ас қорыту температурасы | Қыздыру уақыты (мин) | Ұстап тұру уақыты (мин) |
| Бөлме температурасы → 120℃ | 0 | 3 |
| 120→150℃ | 0 | 3 |
| 150→180℃ | 0 | 20 |
1.3 Тәжірибелік жағдайлар
Талдау үшін атомдық-абсорбциялық спектроскопия қолданылды, ал аспаптың анықтамалық шарттары төмендегі 2-кестеде көрсетілген.
2-кесте. Графит пешінің аспабының анықтамалық шарттары
| Элемент | Cu | Pb | Cd | Ni | Cr |
| Шам тогы | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Толқын ұзындығы | 324.7 | 283.3 | 228.8 | 232 | 357.9 |
| Спектрлік өткізу қабілеттілігі | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Кептіру температурасы (℃) / Уақыт (с) | 120/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 |
| Күлдеу температурасы (℃) / Уақыт (с) | 900/30 | 550/15 | 550/15 | 800/15 | 850/15 |
| Атомизация температурасы (℃) / Уақыт (с) | 2300/3 | 2200/3 | 2000/3 | 2500/4 | 2500/3 |
| Инъекция көлемі (мкл) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Матрицаны жақсартушы инъекция көлемі (мкл) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Фонды түзету әдісі | Дейтерий шамы | Дейтерий шамы | Дейтерий шамы | Дейтерий шамы | Дейтерий шамы |
Матрица жақсартқышының конфигурациясы: 0,1 г палладий нитратын өлшеп алыңыз, еріту үшін 1 мл азот қышқылын (2.1) қосыңыз және көлемін зертханалық сумен 100 мл-ге қойыңыз.
Жұмыс қисықтарын салу: Cu, Pb, Cd, Ni және Cr (1000 мкг/мл) коммерциялық қолжетімді стандартты ерітінділері кезең-кезеңімен сұйылтылып, 50 мкг/л, 10 мкг/л, 1 мкг/л, 30 мкг/л және 10 мкг/л пайдалану ерітіндісіне дайындалды, ал бір нүктелі сұйылтудың конфигурация қисығы автоүлгілеуші арқылы орындалды.
2 Нәтижелер және талқылау
Таңдалған тәжірибелік жағдайларда сызықтық байланыс Cu үшін 0~50 мкг/л, Pb үшін 0~10 мкг/л, Cd үшін 0~1 мкг/л, Ni үшін 0~30 мкг/л және Cr үшін 0~10 мкг/л болғанда жақсы болды, бұл 0,999-дан астамға жетуі мүмкін; калибрлеу қисығы төмендегі 1-5-суретте көрсетілген.
1-сурет. Cu калибрлеу қисығы
2-сурет. Pb калибрлеу қисығы
3-сурет. Cd калибрлеу қисығы
4-сурет. Ni калибрлеу қисығы
5-сурет. Cr калибрлеу қисығы
Бос ерітінді тәжірибелік әдіске сәйкес дайындалды және 11 өлшеу жүргізілді, ал есептеу әдісінің анықтау шегі Cu үшін 17,34 пг, Pb үшін 1,51 пг, Cd үшін 0,42 пг, Ni үшін 17,77 пг және Cr үшін 1,28 пг болды.
Тазартылған жер үсті суларының үлгілері таңдалған тәжірибелік жағдайларда сыналды, ал сынақ нәтижелері төмендегі 3-кестеде көрсетілген.
3-кестеЖер үсті суларының үлгілерін анықтау нәтижелері
| Элемент | 1-үлгі | 2-үлгі | ||
| Өлшенген мәндер (мкг/л) | Қалпына келтіру жылдамдығының күрт өсуі (%) | Өлшенген мәндер (мкг/л) | Қалпына келтіру жылдамдығының күрт өсуі (%) | |
| Cu | 18.7 | 94,5 | 24.2 | 92.1 |
| Pb | 1.2 | 97.8 | 1.4 | 99.6 |
| Cd | <0.06 | 91.2 | <0.06 | 94,5 |
| Ni | 7.9 | 102.3 | 8.2 | 97.4 |
| Cr | 1.3 | 105.5 | 1.8 | 96.9 |
Cu, Pb, Cd, Ni және Cr анықтамалық материалдары қатарынан 7 рет сыналды, ал сынақ нәтижелері төмендегі 4-кестеде көрсетілген.
4-кестеCu, Pb, Cd, Ni және Cr анықтамалық материалдарының нәтижелері
| элемент | нөмір | калибрленген мән (мкг/л) | Өлшеулер (мкг /л) | Салыстырмалы стандартты ауытқу (%) |
| Cu | GSB 07-3186-2014 | 497±25 | 522.00 | 1.9 |
| Pb | GSB 07-3186-2014 | 0,241±0,012 | 0,243 | 2.1 |
| Cd | GSB 07-3186-2014 | 0,138±0,008 | 0,137 | 1.5 |
| Ni | GSB 07-3186-2014 | 258±14 | 253.4 | 2.6 |
3 және 4 кестелерден жер үсті су үлгісіндегі Cu, Pb, Cd, Ni және Cr көрсеткіштерінің күрт өсуі 91,2% ~ 105,5% құрайды, ал стандартты үлгінің салыстырмалы стандартты ауытқуы 7 параллель өлшеу кезінде 1,5% ~ 2,6% құрайды.
3 Қорытынды
«Жер үсті суларының қоршаған орта сапасы стандартының» (GB 3838-2002) талаптарына сәйкес, жер үсті суларындағы Cu, Pb, Cd және Ni мөлшері II класты су стандартына сәйкес келеді. Бұл жолы WFX-220A атомдық абсорбциялық спектрофотометрі HJ 1453-2026 «Су сапасындағы Cu, Pb, Cd, Ni және Cr мөлшерін графит пешінің атомдық абсорбциялық спектрофотометриясы арқылы анықтау» стандартына сілтеме жасай отырып, Cu, Pb, Cd, Ni және Cr анықтау үшін пайдаланылды, ал анықтау шегі деңгейінің, үлгінің дәлдігі мен дәлдігінің нәтижелері қанағаттанарлық болды.
WFX-220A атомдық абсорбциялық спектрофотометрі жоғары сезімталдыққа, жақсы дәлдікке және кең ауқымды қолданысқа ие. Оның ең үлкен ерекшелігі - автоматтандырудың жоғары дәрежесі, жалын және графит пеші бір рет басу арқылы автоматты түрде ауысуды жүзеге асыра алады, жоғары дәлдіктегі ағынды басқару және кіріктірілген сараптамалық дерекқоры бар ақылды бағдарламалық жасақтамамен үйлеседі, оңай және тиімді жұмыс істейді. Сонымен қатар, құрал күнделікті техникалық қызмет көрсету үшін модульдік дизайнды қабылдайды және бағдарламалық жасақтама мен аппараттық құралдарды біріктіретін бірнеше қауіпсіздік құлыптары мен температураны бақылау қорғанысына ие, бұл мінсіз жұмысты қамтамасыз етеді. Сонымен қатар, ол жоғары температуралы жалын әдісін, гидрид әдісін және әртүрлі автоүлгілеу кеңейтімдерін қолдайды, бұл қоршаған ортаны қорғау, тамақ және медицина және басқа да салалардағы металл талдау қажеттіліктерін толық қанағаттандыра алады.
Жарияланған уақыты: 2026 жылғы 15 мамыр